25药典专栏

      7月26日，国家药典委员会发布了“2341 农药残留量测定法公示稿”和“0212 药材和饮片检定通则公示稿”，一经发布，引起了行业内的广泛关注。

方法主要修订了以下内容：

删除原第一、二、三法；
原第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法，重列为第一法，并由原有的33种禁用农残扩增为47种农残；
新增第二法相关药材及饮片品种中农药多残留测定法；
新增第三法药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法。

      根据0212药材和饮片检定通则药典标准草案公示稿的限量值要求和第三法药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法的方法要求，岛津（上海）实验器材有限公司第一时间进行方案应对，具体应用详见下文。

1. 实验部分

1.1 分析条件

GC条件 

仪器配置：岛津GCMS-TQ系列气相色谱-质谱联用仪； 
毛细管柱：SH-I-624Sil MS（30 m×0.25 mm，1.4 μm；P/N：R221-75962-30) 
程序升温：初始温度40 ℃保持3.5 min， 以30℃/min升温到250℃，保持2 min。 
载气：He
载气控制方式：恒流模式，1.5 mL/min
进样口温度：180 ℃ 
进样时间：1 min
进样量：1.0 μL
进样方式：分流进样，分流比5:1

质谱条件 

电离模式：电子轰击电离（EI） 
离子源温度：200 ℃ 
接口温度：250 ℃ 
检测器电压：调谐电压+0.5 kV
溶剂延迟：1 min
数据采集模式：MRM
各化合物MRM参数如下： 

1.2 样品前处理

取本品，碎粉，过三号筛。精密称取1 g，置10 mL顶空瓶中，精密加入异辛烷3 mL，加盐酸-氯化亚锡溶液（取二水合氯化亚锡7.5 g，加盐酸215 mL使溶解，加水至500 mL，摇匀）5 mL，摇匀，立即密封。置80℃水浴中1小时，时时振摇。取出，冷却，摇匀，离心（5000转/min）3分钟，取上层有机相作为供试品溶液。 

2. 实验结果

2.1 标准品溶液的MRM色谱图